A．苯酚与溴水反应生成三溴苯酚，三溴苯酚与苯互溶，不能将杂质除去，且引入新的杂质，应加入氢氧化钠溶液然后分液，故A错误；B．NO与氧气反应，不能用排空法收集，应用排水法收集，故B错误；C．乙烯可酸性高锰酸钾反应生成二氧化碳气体，引入新的杂质，应用溴水除杂，故C错误；D．乙酸与NaOH发生中和反应生成难挥发的乙酸钠，然后用蒸馏的方法可分离，故D正确．故选D．
